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EDQM 更新分析色谱柱确认指南
出自识林
EDQM 更新分析色谱柱确认指南
2025-05-13
4月7日，欧洲药品质量管理局（EDQM）发布了欧洲官方药品控制实验室（OMCL）网络指南《设备确认附录11：分析柱的确认》的最新版本（PA/PH/OMCL (12) 128 R8），更新了2019年10月的上一版本。该指南为OMCL在液相色谱（LC，包括超高效液相色谱UHPLC）和气相色谱（GC）分析中所使用的色谱柱的验证提供了明确的指导和规范，旨在确保分析结果的准确性和可靠性，提升官方实验室药品质量控制水平。
色谱柱的确认是实验室质量管理体系的重要环节，但在药品GMP要求中缺少具体明确的规定。此次更新的指南详细阐述了色谱柱从采购、初始验证到周期性验证以及使用过程中的验证要求，不仅适用于OMCL实验室，药企QC也可酌情参考应用。
主要修订：新增基于风险的色谱柱确认方法
识林会员使用“花脸稿”功能可以看到新指南的更新主要在第8章，色谱柱性能确认的几种方法：
- 按照制造商提供的质量控制说明书中的条件对色谱柱进行测试，并将结果与制造商提供的数据进行比较。
- 如果色谱柱仅用于特定的测试方法，可使用该方法的系统适用性测试进行验证。
- 对于具有相似固定相的色谱柱，可使用通用的测试混合物或程序进行验证。
此外，附录1和附录2也有少量更新，提供了液相色谱和气相色谱色谱柱验证的具体示例，包括不同类型的色谱柱（如反相液相色谱柱RP-LC、正相液相色谱柱NP-LC、离子交换色谱柱、手性色谱柱、尺寸排阻色谱柱等）的色谱条件、测试混合物组成以及接受标准。
指南倡导色谱柱全生命周期的确认
指南要求，在色谱柱采购环节，OMCL需对新到货的色谱柱进行物理损坏检查，确保其符合采购订单要求，并检查相关文件资料的完整性。
色谱柱在首次使用前需进行初始验证。OMCL可以通过检查制造商提供的分析证书，或者按照预定义的程序对色谱柱进行性能测试。验证过程需详细记录，包括验证日期、所用验证程序、参考物质或试剂、结果、使用的色谱设备、是否符合标准等信息。
为了持续监控色谱柱的性能，OMCL需定期对色谱柱进行周期性验证。验证频率可根据色谱柱的使用情况（如常规分析或“点”分析）进行调整，例如，可设定为每年一次或根据使用次数进行验证。OMCL需记录每次验证的结果，以便评估色谱柱的性能变化，并决定是否继续使用该色谱柱。验证参数包括但不限于分离度（Resolution, Rs）、对称因子（Symmetry factor, As）、理论塔板数（Theoretical plates, N）等，具体参数和接受标准需根据色谱柱的预期用途由OMCL自行确定。
在日常分析过程中，OMCL需在每次测试前或在注射序列中定期进行使用过程中的验证，这相当于对所用方法的系统适用性测试。如果系统适用性标准未达到要求，需对色谱柱进行额外验证，以确认其性能是否与初始性能一致。此外，OMCL还需记录与测试样品相关的信息以及色谱柱的使用和存储条件，以便追溯可能影响色谱柱性能的因素。
识林-实木
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适用岗位： - QA（质量保证部门）：必读。需根据文件要求，更新和维护质量管理体系，确保分析柱的验证和确认过程符合规定。
- 实验室技术员（Lab Technician）：必读。负责执行分析柱的初始验证、周期性验证和使用中验证，并记录结果。
- 注册（Regulatory Affairs）：必读。需要了解文件内容，以确保注册文件中关于分析柱的描述和验证状态符合监管要求。
工作建议： - QA：更新SOPs以反映新的验证要求，并监督实验室实施。
- 实验室技术员：根据文件中的指导，选择合适的参数和接受标准进行验证，并记录详细过程和结果。
- 注册：在准备注册文件时，确保包含分析柱的验证状态和相关数据，以满足监管机构的要求。
适用范围：
本文适用于欧洲OMCL网络成员，涉及液相色谱（LC, UHPLC）和气相色谱（GC）中使用的分析柱的验证。适用于化学药品领域，主要针对原料药和制剂的分析测试。 要点总结：
本文件强调了分析柱验证的重要性，并提供了详细的验证流程和参数。首先，新购入的分析柱必须经过检查，确认无运输损坏、符合采购订单并文档齐全。验证参数如分离度、对称因子和理论塔板数由OMCL根据柱子用途选择，并应有明确的接受标准。文件中特别提到，验证不仅是初始的，还应定期进行，以监控柱子性能随时间的变化。此外，还强调了使用中验证的重要性，即在每次测试前或注射序列中进行系统适用性测试，以确保分析柱的性能一致性。验证记录的维护对于监控柱子性能和决定其退役至关重要。以上要点指导了OMCL如何规划、执行和记录分析柱的验证过程，确保其在整个生命周期中符合既定的质量标准。 以上仅为部分要点，请阅读原文，深入理解监管要求。 必读岗位及工作建议： - QA：负责确保质量管理体系的实施和监督，建议定期审查和更新质量管理体系文件。
- 生产：确保生产过程符合质量管理体系要求，建议参与设备和工艺管理的持续改进。
- 研发：在产品设计和开发阶段考虑质量管理体系要求，建议与QA紧密合作以确保合规性。
适用范围：
本文适用于涉及化学药、生物制品、疫苗和中药等药品类型的企业，包括创新药、仿制药、生物类似药和原料药等注册分类。适用于不同规模的企业，如Biotech、大型药企、跨国药企、CRO和CDMO等，由相关药品监管机构发布。 文件要点总结： - 质量管理体系概述：明确了质量管理体系的发展、基本概念及其相互关系，强调了高层管理者在质量方针、目标和计划制定中的关键作用。
- 产品质量实现要素：涵盖了机构与人员、厂房设施、设备、物料与产品、工艺管理等关键要素，特别指出了人员培训和设备生命周期管理的重要性。
- 质量保证要素：包括变更管理、偏差管理、产品质量回顾、投诉和召回管理，强调了CAPA系统在持续改进中的作用。
- 质量风险管理：介绍了质量风险管理的职责、模式图、流程和步骤，以及在企业和管理机构中的应用。
- 质量管理系统文件：规定了文件体系结构、生命周期和种类，强调了文件管理在确保质量管理体系有效运行中的重要性。
以上仅为部分要点，请阅读原文，深入理解监管要求。 |
